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沸騰干燥機的特點
點擊次數(shù)：189 發(fā)布時間：2010-11-6
1 前言
是一種珍貴的，沸騰干燥在我國有悠久的藥用歷史。研究表明[1]：組成的化學(xué)成分十分復(fù)雜，目前已分離沸騰干燥機到的有效成分有數(shù)十種之多，有多糖、三萜、腺苷、生物堿、多肽氨基酸、酶等多種成分，其中多糖和三萜類化合物沸騰干燥機是 其主要的藥效成分。多糖有多種生物活性功能，能提高機體的免疫力，提高機體耐缺氧忍受力，解毒，抗腫瘤等，尤其是近年來多糖在抑制腫瘤上的功效已得到證 實，多糖已被用作治療腫瘤的藥物之一；三萜同樣具有強的藥理活性，并有止痛鎮(zhèn)靜、抑制組織胺釋放、解毒、保肝、毒殺腫瘤細胞等功能[2]。因此多糖和三萜 酸含量的多少是衡量的質(zhì)量指標(biāo)。
的傳統(tǒng)用法是水煎劑，但實際上由于堅硬和致密的細胞沸騰干燥機壁，有效成分很難充分浸出。的現(xiàn)代加工方法通常先將它超細粉碎，采用水或醇提法提取其中的有效成分，再濃縮沸騰干燥機，由于液含有較多的多糖，其溶液非常粘稠，給濃縮和沸騰干燥機帶來不少困難。
對熱敏性、高粘度物料的沸騰干燥機是現(xiàn)代沸騰干燥機技術(shù)中的一個難沸騰干燥機題。 目前中藥浸膏一類的物料多用真空沸騰干燥機，但沸騰干燥機速度很慢，熱敏性有效成分特別是一些芳香性揮發(fā)成分損失大，由于沸騰干燥機時間長， 沸騰干燥機成本也較高；如采用冷凍沸騰干燥機粘稠性物料，其固形物含量一般要小于30%，濃溶液必需稀釋，否則由于升華氣體的擴散阻力*， 沸騰干燥機極其困難。所以冷凍沸騰干燥機熱敏性、高粘度溶液的成本*。
微波真空沸騰干燥機是一種新的沸騰干燥機技術(shù)，具有快速、低溫和等特點，沸騰干燥機粘稠液中的水可直接吸收微波能而在較低的溫度下轉(zhuǎn)變?yōu)樗羝?，而水蒸汽極易逸出，本文研究了微波真空沸騰干燥機粘稠濃縮液的可能性以及生物活性成分的保留情況。
2 材料與設(shè)備
2.1 實驗材料
水提濃縮液，含水量69.8%（濕基），江蘇東臺菇神食用菌研究所生產(chǎn)提供。試劑：濃硫酸、*、*、冰醋酸、高氯酸、乙醇（均為分析純）、去離子水等。
2.2實驗儀器
- 真空沸騰干燥機，型號：FZG-15，常州一步沸騰干燥機設(shè)備廠；
- 電熱真空沸騰干燥機箱，型號：ZK-82，上海實驗儀器總廠；
- 真空冷凍沸騰干燥機，型號：GZL-15，沸騰干燥機上海遠東制藥機械廠；
- 實驗室用微波真空沸騰干燥機設(shè)備，自研制，詳見[3]；
- 754紫外可見分光光度計（上海分析儀器廠）；
- 硅膠層析柱，規(guī)格：30′500mmm，硅膠型號：140~200目；
- 恒溫水浴，上海實驗儀器總廠。
3 沸騰干燥機工藝
1）真空沸騰制粒干燥機：
水提濃縮液30kg,放入不銹鋼沸騰干燥機盤，料層厚約5~10mm，沸騰干燥機34小時，沸騰干燥機溫沸騰干燥機度為60~65℃，真空度40mmHg（殘壓）；
2）冷凍沸騰干燥機：
水提濃縮液30kg，放入不銹鋼沸騰干燥機盤，料層厚約5~10mm，沸騰干燥機36小時，真空度5mbar；升華階段加熱盤溫度為45℃；
3）微波真空沸騰干燥機：
水提濃縮液500g，真空度25mbar。336W微波功率沸騰干燥器30分鐘，267W微波功率沸騰干燥機20分鐘，162W微波功率沸騰干燥機10分鐘，至含水量約10%，然后改用電熱真空沸騰干燥機，沸騰干燥機溫度55~60℃，沸騰干燥機時間3小時。
4 測定方法
4.1可見分光光度法測定水溶性多糖的含量采用*-硫酸法，利用單糖、多糖及其它們的衍生物與*-硫酸試劑反應(yīng)生成橙黃色溶液，在490nm波長處有特征吸收，而進行含量測定。
標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備及標(biāo)準(zhǔn)曲線：取105沸騰干燥機至恒重的D（+）葡萄糖我國沸騰干燥機的發(fā)展脈絡(luò)， 準(zhǔn)確稱重，配成1mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液。吸取標(biāo)準(zhǔn)液0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5、4.0mL分別于50mL容量瓶中，加水稀 釋至刻度，搖勻，再吸取上述各溶液2.0mL于10mL具塞試管中，同時取2.0mL蒸餾水作空白，分別在各試管中加入5%的*沸騰干燥機潛在市場巨大溶液1.0mL，搖勻，迅速加入濃硫酸5.0mL，振搖5分鐘，在紫外可見分光光度計上沸騰干燥機于 490nm波長處測吸光度，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線。樣品溶液的制備：精密稱取浸膏液170.0mg，各沸騰干燥機樣品50.0mg粉末，置500ml容量瓶 中，加水超聲提取，過濾，定容。取濾液1.0ml置試管中，加入5%的*溶液1.0ml，搖勻，迅速加入濃硫酸5.0ml，振搖5分鐘、紫外可見分光光 度計在490nm波長處測吸光度。
4.2分光光度法測定三萜酸的含量
1nm波長處有zui大吸收。
標(biāo)準(zhǔn)品的制備：取浸膏液500g，加去離子水稀釋后，依次以石油醚和CH2CI2萃取，CH2CI2萃取液濃縮后的浸膏用硅膠柱層析，石油醚—EtOAc（9:1~1:9）梯度洗脫，洗脫液重結(jié)晶得三萜酸標(biāo)準(zhǔn)品。標(biāo)沸騰干燥機準(zhǔn)曲線：準(zhǔn)確稱取8.00mg三萜酸標(biāo)準(zhǔn)品，以無水乙醇為溶劑，定容至50mL；準(zhǔn)確稱取*2.50g，迅速用冰醋酸溶解轉(zhuǎn)入50mL的容量瓶中，用冰醋酸定容。吸取三萜酸標(biāo)準(zhǔn)液0.40，0.5，0.60，0.70，0.80，0.90mL分別中藥藥劑學(xué)--濃縮與沸騰干燥器置 于5mL容量瓶中，加熱揮發(fā)全部溶劑，加入新制的*-冰醋酸溶液0.2mL，再加入高氯酸0.8mL，搖勻，于70oC恒溫水浴上保溫反應(yīng) 15min，冷水冷卻至室溫，再加入乙酸乙酯定量到5mL，搖勻，同時作試劑空白，在551nm處以試劑空白為參照，用1cm比色皿測定體系的吸光度沸騰干燥機，作標(biāo)準(zhǔn)曲線。
樣品的制備：精密稱取浸膏液5.00g，沸騰干燥機各沸騰干燥機樣品2.00g用95%的乙醇回流提取三萜類化合物，準(zhǔn)確移取回流液5mL，定容至100mL容量瓶中以供測試。移取上述溶液0.10mL置于5mL容量瓶中，其于操作同上，由吸光度值查標(biāo)準(zhǔn)曲線可知三萜酸含量。
5 結(jié)果與討論
5.1沸騰干燥機方法對多糖含量的影響
在食品加工和貯藏過程中，多糖比蛋白質(zhì)更易水解[4]。從表1可以看出，采用冷凍沸騰干燥機和組合高沸騰干燥機效沸騰干燥機（微波真空+真空沸騰干燥機）法多糖的保留率遠大于傳統(tǒng)真空沸騰干燥機的保留率。這是因為實體中含有水解酶[5]，其濃縮液呈弱酸性，在水解酶或酸的催化下，多糖的糖苷鍵水解，伴隨著粘度下降，水解程度取決于酸強度、時間以及多糖的結(jié)構(gòu)。冷凍沸騰沸騰干燥機干燥機由于溫度沸騰干燥機低， 水又呈固態(tài)，水解酶的活性很低，多糖被降解的可能極??；而在微波真空沸騰干燥機中，降解反應(yīng)還是存在的，但由于沸騰干燥機時間短，多糖被降解的程 度也有限；在傳統(tǒng)真空沸騰干燥機方法中，由于沸騰干燥機時間長，溫度較高，水解酶活性高，多糖被水解的程度高一些。
5.2沸騰干燥機方法對三萜酸含量的影響
中含有100多種三萜類化合物[5]，每種三萜的藥效也不*相同。從三萜類化合物的結(jié)構(gòu)來看，屬于高度氧化的羊毛甾烷衍生物，按分子中所含碳原子 數(shù)可分為C30、C27和C24三大類[5-6]。一般單萜類化合物性質(zhì)不太穩(wěn)定，容易揮發(fā)分解；三萜類化合物的穩(wěn)定性雖比單萜類化合物好些，但在高溫和 真空下不可避免部分三萜類化合物也要發(fā)生揮發(fā)分解等。真空沸沸騰干燥機騰干燥機由于溫度相對較高（50-60℃），沸騰干燥機時間長，過程中連續(xù)不斷地抽真空，易造成三萜類化合物揮發(fā)分解，所以沸騰干燥機樣品中總?cè)扑岜Ａ袈实?；微波真空沸騰干燥機時間短，在沸騰干燥機后期的電熱真空高沸騰干燥機效沸騰干燥機中由于水分已很少，不需連續(xù)抽真空，三萜酸的揮發(fā)損失少；冷凍沸騰干燥機中溫度低，物料呈固態(tài)，三萜酸的揮發(fā)分解很少。
5.3不同沸騰干燥機沸騰干燥機方法的沸騰干燥機效率比較
從表1和表2看出，多糖的含水量從69.8%下降到6%~7%，微波真空+真空沸騰干燥機（55-60℃）方法的沸騰干燥機時間約分別是傳統(tǒng)真空沸騰干燥機（60-65℃）的1/8.5和冷凍沸騰干燥機的1/9。微波真空的脫水濃縮速度極快沸騰干燥機，這是由于濃縮液中水分直接吸收微波能而迅速變?yōu)樗羝?，水蒸汽向外擴散形成多孔結(jié)構(gòu)，擴散阻力很小。而傳統(tǒng)真空沸騰干燥機和冷凍沸騰干燥機中傳熱和傳質(zhì)都很慢，沸騰干燥機時間長，效率低。
6.結(jié)束語
高粘度的多糖是一種難以沸騰干燥機的物料，采用傳統(tǒng)的加熱方法其熱量和質(zhì)量傳遞都十分緩慢，沸騰干燥機時間長，多糖和熱敏性或生物活性成分 的損失大；而對于粘稠物料的冷凍沸騰干燥機要求其濃度低，否則難以凍干；微波真空沸騰干燥機由于物料及水分直接吸收微波能，幾乎不存在傳熱的阻 力，質(zhì)量傳遞主要以水蒸汽擴散為主，如果料層不是十分厚，水蒸汽的擴散也是十分容易沸騰干燥機的，微波真空沸騰干燥機和真空沸騰干燥機的組合可以*地縮短多糖的沸騰干燥機時間。因此微波真空沸騰干燥機對于粘稠性熱敏物料的沸騰干燥機和濃縮是一種的選擇。
我國沸騰干燥機設(shè)備的應(yīng)用已有幾十年的歷史，但大規(guī)模沸騰干燥機技術(shù)的開發(fā)是近20年的事。而用于藥品生產(chǎn)的各種沸騰干燥機沸騰干燥機裝置必須符合GMP規(guī)范的要求，如保證藥品生產(chǎn)質(zhì)量整批均一、設(shè)備中不應(yīng)存在“積料”現(xiàn)象、設(shè)備還須沸騰干燥機原位清洗（CIP）與原位滅菌（SIP）以及對直接接觸藥品的材質(zhì)也有特殊要求等。
藥品的沸騰干燥機根據(jù)沸騰干燥機不同的性質(zhì)和要求大致可采用二類方法：一類是從水溶液直接噴霧沸騰干燥機成為顆粒，如*、*等；另一類是溶液經(jīng)結(jié)晶、過濾后將結(jié)晶物進行沸騰干燥機，其中對于熱敏性藥物（如生物制劑等）可選用冷凍沸騰干燥機。