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技術(shù)文章

PH計(jì)的原理及分類

閱讀:908發(fā)布時(shí)間:2010-5-29

PH計(jì)是一種常用的儀器設(shè)備,主要用來精密測量液體介質(zhì)的酸堿度值,配上相應(yīng)的離子選擇電極也可以測量離子電極電位MV值,廣泛應(yīng)用于工業(yè)、農(nóng)業(yè)、科研、環(huán)保等領(lǐng)域。
  PH酸堿度計(jì)的分類
  人們根據(jù)生產(chǎn)與生活的需要,科學(xué)地研究生產(chǎn)了許多型號(hào)的酸堿度計(jì):
  按測量精度上可分0.2級、0.1級、0.01級或更高精度。
  按儀器體積上分有筆式(迷你型)、便攜式、臺(tái)式還有在線連續(xù)監(jiān)控測量的在線式。
  根據(jù)使用的要求:
  筆式(迷你型)與便攜式PH酸堿度計(jì)一般是檢測人員帶到現(xiàn)場檢測使用。
  選擇PH酸堿度計(jì)的精度級別是根據(jù)用戶測量所需的精度決定,而后根據(jù)用戶方便使用而選擇各式形狀的PH計(jì)。
  結(jié)束語:
  國外PH酸堿度計(jì)是上個(gè)世紀(jì)初開展研究發(fā)展,中國于上個(gè)世紀(jì)中葉也開始研究生產(chǎn),近二十年P(guān)H酸堿度計(jì)迅猛發(fā)展,不管是質(zhì)量與多功能性都可滿足人們的使用的需要。
  目前隨著人們對PH的酸堿度計(jì)的使用與研究和科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展,PH酸堿度計(jì)的電極與儀器都將有很大的發(fā)展,它將以更的測量和更方便人們的使用為目標(biāo),不斷發(fā)展。
  附:PH酸堿度計(jì)的定義、原理與測量方法
  什么是PH?PH是拉丁文“Pondus hydrogenii”一詞的縮寫(Pondus=壓強(qiáng)、壓力hydrogenium=氫),用來量度物質(zhì)中氫離子的活性。這一活性直接關(guān)系到水溶液的酸性、中性和堿性。水在化學(xué)上是中性的,但不是沒有離子,即使化學(xué)純水也有微量被離解:嚴(yán)格地講,只有在與水分子水合作用以前,氫核不是以自由態(tài)存在。
  H2O+ H2O=H3O+ + OHˉ
  由于水全氫離子(H3O)的濃度事與氫離子(H)濃度等同看待,上式可以簡化成下述常用的形式:
  H2O=H+ + OHˉ
  此處正的氫離子人們在化學(xué)中表示為“H+離子”或“氫核”。水合氫核表示為“水合氫離子”。負(fù)的氫氧根離子稱為“氫氧化物離子”。
  利用質(zhì)量作用定律,對于純水的離解可以找到一平衡常數(shù)加以表示:
  K =
  H3O+·OH-
  ——————
  H2O
  由于水只有極少量被離解,因此水的克分子濃度實(shí)際為一常數(shù),并且有平衡常數(shù)K可求出水的離子積KW。
  KW=K×H2O KW= H3O+·OH-=10-7·10-7=10mol/l(25℃)
  也就是說對于一升純水在25℃時(shí)存在10-7摩爾H3O+離子和10-7摩爾OHˉ離子。
  在中性溶液中,氫離子H+和氫氧根離子OHˉ的濃度都是10-7mol/l。如:
  假如有過量的氫離子H+,則溶液呈酸性。酸是能使水溶液中的氫離子H+游離的物質(zhì)。同樣,如果氫離子H+并使OHˉ離子游離,那末溶液就是堿性的。所以,給出CH+值就足以表示溶液的特性,呈酸性堿性,為了免于用此克分子濃度負(fù)冥指數(shù)進(jìn)行運(yùn)算,生物學(xué)家澤倫森(Soernsen)在1909年建議將此不便使用的數(shù)值用對數(shù)代替,并定義為“pH值”。數(shù)學(xué)上定義pH值為氫離子濃度的常用對數(shù)負(fù)值。即
  因此,PH值是離子濃度以10為底的對數(shù)的負(fù)數(shù):
  改變50m3的水的pH值,從pH2到pH3需要500L漂白劑。然而,從pH6到pH7只需要50L的漂白劑。
  測量PH值的方法很多,主要有化學(xué)分析法、試紙法、電位法?,F(xiàn)主要介紹電位法測得PH值。
  電位分析法所用的電極被稱為原電池。原電池是一個(gè)系統(tǒng),它的作用是使化學(xué)反應(yīng)能量轉(zhuǎn)成為電能。此電池的電壓被稱為電動(dòng)勢(EMF)。此電動(dòng)勢(EMF)由二個(gè)半電池構(gòu)成,其中一個(gè)半電池稱作測量電極,它的電位與特定的離子活度有關(guān),如H+;另一個(gè)半電池為參比半電池,通常稱作參比電極,它一般是測量溶液相通,并且與測量儀表相連。
  例如,一支電極由一根插在含有銀離子的鹽溶液中的一根銀導(dǎo)線制成,在導(dǎo)線和溶液的界面處,由于金屬和鹽溶液二種物相中銀離子的不同活度,形成離子的充電過程,并形成一定的電位差。失去電子的銀離子進(jìn)溶液。當(dāng)沒有施加外電流進(jìn)行反充電,也就是說沒有電流的話,這一過程zui終會(huì)達(dá)到一個(gè)平衡。在這種平衡狀態(tài)下存在的電壓被稱為半電池電位或電極電位。這種(如上所述)由金屬和含有此金屬離子的溶液組成的電極被稱為*類電極。
  此電位的測量是相對一個(gè)電位與鹽溶液的成分無關(guān)的參比電極進(jìn)行的。這種具有獨(dú)立電位的參比電極也被稱為第二電極。對于此類電極,金屬導(dǎo)線都是覆蓋一層此種金屬的微溶性鹽(如:Ag/AgCL),并且插入含有此種金屬鹽限離子的電解質(zhì)溶液中。此時(shí)半電池電位或電極電位的大小取決于此種陰離子的活度。
  此二種電極之間的電壓遵循能斯特(NERNST)公式:
  E =
  E0+
  R·T
  ——
  ·1n aMe
  n·F
  式中:E—電位 ]
  0—電極的標(biāo)準(zhǔn)電壓
  R—氣體常數(shù)(8.31439焦耳/摩爾和℃)
  T—開氏溫度(例:20℃=273+293開爾文)
  F—法拉弟常數(shù)(96493庫化/當(dāng)量)
  n—被測離子的化合價(jià)(銀=1,氫=1)
  aMe—離子的活度
  標(biāo)準(zhǔn)氫電極是所有電位測量的參比點(diǎn)。標(biāo)準(zhǔn)氫電極是一根鉑絲,用電解的方法鍍(涂覆)上氯化鉑,并且在四周充入氫氣(固定壓力為1013hpa)構(gòu)成的。
  將此電極浸入在25℃時(shí)H3O+離子含量為1mol/l溶液中便形成電化學(xué)中所有電位測量所參照的半電池電位或電極電位。其中氫電極做為參比電極在實(shí)踐中很難實(shí)現(xiàn),于是使用第二類電極做為參比電極。其中zui常用的便是銀/氯化銀電極。該電極通過溶解的AgCl對于氯離子濃度的變化起反應(yīng)。
  此參比電極的電極電位通過飽和的kcl貯池(如:3mol/l kcl)來實(shí)現(xiàn)恒定。液體或凝膠形式的電解質(zhì)溶液通過隔膜與被測溶液相連通。
  利用上述的電極組合—銀電極和Ag/AgCl參比電極可以測量膠片沖洗液中的銀離子含量。也可以將銀電極換成鉑或金電極進(jìn)行氧化還原電位的測量。例如:某種金屬離子的氧化階段。
  zui常用的PH指示電極是玻璃電極。它是一支端部吹成泡狀的對于pH敏感的玻璃膜的玻璃。管內(nèi)充填有含飽和AgCl的3mol/l kcl緩沖溶液,pH值為7。存在于玻璃膜二面的反映PH值的電位差用Ag/AgCl傳導(dǎo)系統(tǒng),
  如第二電極,導(dǎo)出。PH復(fù)合電極和PH固態(tài)電極,
  此電位差遵循能斯特公式:
  E=
  E0+
  R·T
  ——
  ·1n a H3O+
  n·F
  E=59.16mv/25℃ per pH
  式中R和F為常數(shù),n為化合價(jià),每種離子都有其固定的值。對于氫離子來講n=1。溫度“T”做為變量,在能斯特公式中起很大作用。隨著溫度的上升,電位值將隨之增大。
  對于每1℃的溫度變大,將引起電位0.2mv/per pH變化。用pH值來表示則每1℃第1pH變化0.0033pH值。
  這也就是說:對于20~30℃之間和7pH左右的測量不需要對溫度變化進(jìn)行補(bǔ)償;而對于溫度>30℃或<20℃和pH值>8pH或6pH的應(yīng)用場合則必須對溫度變化進(jìn)行補(bǔ)償。
  pH值一電位一離子濃度之間的關(guān)系
  0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 OH離子
  14 13 12 11 10 9 8 7 6 5 4 3 2 1 0 H 離子
  0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 pH
  +414.4•••• •• ••••+.59.2 0 -59.2•••••••••••• •••• -414.4 mv/25℃
  從以上我們對PH測量的原理進(jìn)行了分析而得知我們只要用一臺(tái)毫伏計(jì)即可把PH值顯示出來
  PH計(jì)(酸度計(jì))測量時(shí)需注意的問題:
  在進(jìn)行操作前,應(yīng)首先檢查電極的完好性。目前酸度計(jì)(PH計(jì))上配套使用的電*多數(shù)采用的是復(fù)合電極,老一代酸度計(jì)尚在使用玻璃電極與甘汞電極。由于復(fù)合電極使用比較廣泛,以下主要討論復(fù)合電極。
  目前實(shí)驗(yàn)室使用的復(fù)合電極主要有全封閉型和非封閉型兩種,全封閉型比較少,主要是以國外企業(yè)生產(chǎn)為主。復(fù)合電極使用前首先檢查玻璃球泡是否有裂痕、破碎,如果沒有,用pH緩沖溶液進(jìn)行兩點(diǎn)標(biāo)定時(shí),定位與斜率按鈕均可調(diào)節(jié)到對應(yīng)的pH值時(shí),一般認(rèn)為可以使用,否則可按使用說明書進(jìn)行電極活化處理?;罨椒ㄊ窃?%氟化氫溶液中浸3~5 s左右,取出用蒸餾水進(jìn)行沖洗,然后在0.1mol/L的鹽酸溶液中浸泡數(shù)小時(shí)后,用蒸餾水沖洗干凈,再進(jìn)行標(biāo)定,即用pH值為6.86(25℃)的緩沖溶液進(jìn)行定位,調(diào)節(jié)好后任意選擇另一種pH緩沖溶液進(jìn)行斜率調(diào)節(jié),如無法調(diào)節(jié)到,則需更換電極。非封閉型復(fù)合電極,里面要加外參比溶液即3 mol/L氯化鉀溶液,所以必須檢查電極里的氯化鉀溶液是否在1/3以上,如果不到,需添加3 mol/L氯化鉀溶液。如果氯化鉀溶液超出小孔位置,則把多余的氯化鉀溶液甩掉,使溶液位于小孔下面,并檢查溶液中是否有氣泡,如有氣泡要輕彈電極,把氣泡*趕出。
  在使用過程中應(yīng)把電極上面的橡皮剝下,使小孔露在外面,否則在進(jìn)行分析時(shí),會(huì)產(chǎn)生負(fù)壓,導(dǎo)致氯化鉀溶液不能順利通過玻璃球泡與被測溶液進(jìn)行離子交換,會(huì)使測量數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確。測量完成后應(yīng)把橡皮復(fù)原,封住小孔。電極經(jīng)蒸餾水清洗后,應(yīng)浸泡在3 mol/L氯化鉀溶液中,以保持電極球泡的濕潤,如果電極使用前發(fā)現(xiàn)保護(hù)液已流失,則應(yīng)在3 mol/L氯化鉀溶液中浸泡數(shù)小時(shí),以使電極達(dá)到的測量狀態(tài)。在實(shí)際使用時(shí),發(fā)現(xiàn)有的分析人員把復(fù)合電極當(dāng)作玻璃電極來處理,放在蒸餾水中長時(shí)間浸泡,這是不正確的,這會(huì)使復(fù)合電極內(nèi)的氯化鉀溶液濃度大大降低,導(dǎo)致在測量時(shí)電極反應(yīng)不靈敏,zui終導(dǎo)致測量數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確,因此不應(yīng)把復(fù)合電極長時(shí)間浸泡在蒸餾水中。
  [2] 一、電極使用注意
  1、 玻璃電極插座應(yīng)保持干燥、清潔,嚴(yán)禁接觸酸霧、鹽霧等有害氣體,嚴(yán)禁沾上水溶液,保證儀器的高輸入阻抗。
  2、 不進(jìn)行測量時(shí),應(yīng)將輸入短路,以免損壞儀器。
  3、 新電極或久置不用的電極在使用前,必須在蒸餾水中浸泡數(shù)小時(shí)。使電極不對稱電位降低達(dá)到穩(wěn)定,降低電極內(nèi)阻。
  4、 測量時(shí),電極球泡應(yīng)全部浸入被測溶液中。
  5、 使用時(shí),應(yīng)使內(nèi)參比電極浸在內(nèi)參比溶液中,不要讓內(nèi)參比溶液倒向電極帽一端,使內(nèi)參比懸空。
  6、 使用時(shí),應(yīng)拔去參比電極電解液加液口的橡皮塞,以使參比電解液(鹽橋)借重力作用維持一定流速滲透并與被測溶液相通。否則,會(huì)造成讀數(shù)漂移。
  7、 氯化鉀溶液中應(yīng)該沒有氣泡,以免使測量回路斷開。
  8、 應(yīng)該經(jīng)常添加氯化鉀鹽橋溶液,保持液面高于銀/氯化銀絲。
  二、校準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)時(shí)注意
  1、 測量時(shí)應(yīng)按說明書規(guī)定的時(shí)間周期對儀器進(jìn)行校準(zhǔn)。
  2、 校準(zhǔn)時(shí)應(yīng)注意:
  標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液溫度盡量與被測溶液溫度接近。
  定位標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液應(yīng)盡量接近被測溶液的pH值?;騼牲c(diǎn)標(biāo)定時(shí),應(yīng)盡量使被測溶液的pH值在兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的區(qū)間內(nèi)。
  校準(zhǔn)后,應(yīng)將浸入標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的電極用水特別沖洗,因?yàn)榫彌_溶液的緩沖作用,帶入被測溶液后,造成測量誤差。
  3、 記錄被測溶液的pH值時(shí)應(yīng)同時(shí)記錄被測溶液的溫度值,因?yàn)殡x開溫度值,pH值幾乎毫無意義。盡管大多數(shù)pH計(jì)都具有溫度補(bǔ)償功能,但僅僅是補(bǔ)償電極的響應(yīng)而已,也就是說只是半補(bǔ)償,而沒有同時(shí)對被測溶液進(jìn)行溫度補(bǔ)償,即,全補(bǔ)償。
  PH計(jì)使用的保養(yǎng)與維護(hù):
 ?。ㄒ唬┍pB(yǎng)
  1、 pH玻璃電極的貯存
  短期:貯存在pH=4的緩沖溶液中;
  *:貯存在pH=7的緩沖溶液中。
  2、 pH玻璃電極的清洗
  玻璃電極球泡受污染可能使電極響應(yīng)時(shí)間加長??捎肅Cl4或皂液揩去污物,然后浸入蒸餾水一晝夜后繼續(xù)使用。污染嚴(yán)重時(shí),可用5%HF溶液浸10~20分鐘,立即用水沖洗干凈,然后浸入0.1N HCl溶液一晝夜后繼續(xù)使用。
  3、 玻璃電極老化的處理
  玻璃電極的老化與膠層結(jié)構(gòu)漸進(jìn)變化有關(guān)。舊電極響應(yīng)遲緩,膜電阻高,斜率低。用氫氟酸浸蝕掉外層膠層,經(jīng)常能改善電極性能。若能用此法定期清除內(nèi)外層膠層,則電極的壽命幾乎是無限的。
  4、 參比電極的貯存
  銀-氯化銀電極的貯存液是飽和氯化鉀溶液,高濃度氯化鉀溶液可以防止氯化銀在液接界處沉淀,并維持液接界處于工作狀態(tài)。此方法也適用于復(fù)合電極的貯存。
  5、 參比電極的再生
  參比電極發(fā)生的問題絕大多數(shù)是由液接界堵塞引起的,可用下列方法解決:
 ?。?) 浸泡液接界:用10%飽和氯化鉀溶液和90%蒸餾水的混合液,加熱至60~70℃,將電極浸入約5cm,浸泡20分鐘至1小時(shí)。此法可溶去電部的結(jié)晶。
 ?。?) 氨浸泡:當(dāng)液接界被氯化銀堵塞時(shí)可用濃氨水浸除。具體方法是將電極內(nèi)充洗凈,液放空后浸入氨水中10~20分鐘,但不要讓氨水進(jìn)入電極內(nèi)部。取出電極用蒸餾水洗凈,重新加入內(nèi)充液后繼續(xù)使用。
 ?。?) 真空方法:將軟管套住參比電極液接界,使用水流吸氣泵,抽吸部分內(nèi)充液穿過液接界,除去機(jī)械堵塞物。
  (4) 煮沸液接界:銀-氯化銀參比電極的液接界浸入沸水中10~20秒。注意,下一次煮沸前,應(yīng)將電極冷卻到室溫。
 ?。?) 當(dāng)以上方法均無效時(shí),可采用砂紙研磨的機(jī)械方法去除堵塞。此法可能會(huì)使研磨下的砂粒塞入液接界。造成*性堵塞。
 ?。ǘ┚S護(hù)
  目前實(shí)驗(yàn)室使用的電極都是復(fù)合電極,其優(yōu)點(diǎn)是使用方便,不受氧化性或還原性物質(zhì)的影響,且平衡速度較快。使用時(shí),將電極加液口上所套的橡膠套和下端的橡皮套全取下,以保持電極內(nèi)氯化鉀溶液的液壓差。下面就把電極的使用與維護(hù)簡單作一介紹:
 ?、睆?fù)合電極不用時(shí),可充分浸泡3M氯化鉀溶液中。切忌用洗滌液或其他吸水性試劑浸洗。
 ?、彩褂们埃瑱z查玻璃電極前端的球泡。正常情況下,電極應(yīng)該透明而無裂紋;球泡內(nèi)要充滿溶液,不能有氣泡存在。
 ?、硿y量濃度較大的溶液時(shí),盡量縮短測量時(shí)間,用后仔細(xì)清洗,防止被測液粘附在電極上而污染電極。
  ⒋清洗電極后,不要用濾紙擦拭玻璃膜,而應(yīng)用濾紙吸干, 避免損壞玻璃薄膜、防止交叉污染,影響測量精度。
 ?、禍y量中注意電極的銀—氯化銀內(nèi)參比電極應(yīng)浸入到球泡內(nèi)氯化物緩沖溶液中,避免電計(jì)顯示部分出現(xiàn)數(shù)字亂跳現(xiàn)象。使用時(shí),注意將電極輕輕甩幾下。
 ?、峨姌O不能用于強(qiáng)酸、強(qiáng)堿或其他腐蝕性溶液。
 ?、穱?yán)禁在脫水性介質(zhì)如無水乙醇、重鉻酸鉀等中使用。
 


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